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二苯乙烯苷含量測定及研究

作者:admin 瀏覽量:987 來源:本站 時(shi)間:2022-02-12 21:18:39

信息摘要:

HeshouwuPOLYGONIMUUI、IFLORIRADIX本(ben)品為蓼科植物何首(shou)烏PolygonummultiflorumThunb.的(de)干燥塊根(gen)。秋、冬二季葉(xie)枯萎(wei)時采挖(wa),削(xue)去兩端,洗(xi)凈,個大的(de)切成塊,干燥。【性狀】本(ben)品呈團(tuan)塊狀或不(bu)(bu)規則(ze)紡(fang)錘形(xing),長(chang)6~15cm,直徑(jing)4~12cm。表(biao)面紅棕色或紅褐色,皺縮不(bu)(bu)平,有(you)淺溝,并有(you)橫長(chang)皮(pi)孔樣突起(qi)和細根(gen)痕。體重,質堅(jian)實,不(bu)(bu)易折斷,

Heshouwu
POLYGONIMUUI、IFLORIRADIX
本品為(wei)蓼科植物(wu)何首烏PolygonummultiflorumThunb.的(de)干燥塊根。秋、冬二季葉(xie)枯萎時采挖,削去(qu)兩端,洗(xi)凈(jing),個大的(de)切成塊,干燥。

【性狀(zhuang)(zhuang)】本品呈團塊(kuai)狀(zhuang)(zhuang)或不規則紡錘(chui)形(xing),長6~15cm,直徑4~12cm。表面紅(hong)(hong)棕(zong)色或紅(hong)(hong)褐色,皺縮(suo)不平(ping),有淺溝,并有橫長皮(pi)(pi)孔樣(yang)突起和細(xi)根(gen)痕。體重,質堅(jian)實,不易(yi)折斷,斷面淺黃棕(zong)色或淺紅(hong)(hong)棕(zong)色,顯粉性,皮(pi)(pi)部(bu)有4~11個類圓形(xing)異型維管束環列,形(xing)成云錦狀(zhuang)(zhuang)花紋,中(zhong)央木部(bu)較(jiao)大,有的呈木心。氣微(wei),味微(wei)苦而甘澀。

【鑒(jian)別】(1)本品橫切面:木栓層(ceng)為(wei)數列細胞(bao),充滿棕色物。韌皮部(bu)較(jiao)寬(kuan),散有類圓形(xing)異型維(wei)管(guan)束4~11個,為(wei)外韌型,導(dao)管(guan)稀(xi)少(shao)。根的(de)中(zhong)央形(xing)成(cheng)層(ceng)成(cheng)環;木質部(bu)導(dao)管(guan)較(jiao)少(shao),周圍有管(guan)胞(bao)和(he)少(shao)數木纖維(wei)。薄壁(bi)細胞(bao)含草(cao)酸(suan)鈣簇晶和(he)淀粉粒。
粉末黃(huang)棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)。淀粉粒單(dan)粒類圓(yuan)(yuan)形,直徑4~50μm,臍點人字(zi)形、星狀或(huo)三叉狀,大(da)粒者隱約可見(jian)層紋;復粒由(you)2~9分粒組成。草酸鈣(gai)簇(cu)晶(jing)直徑10~80(160)μm,偶見(jian)簇(cu)晶(jing)與較大(da)的方形結(jie)晶(jing)合生。棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)細(xi)胞(bao)類圓(yuan)(yuan)形或(huo)橢圓(yuan)(yuan)形,壁(bi)稍厚(hou),胞(bao)腔內充(chong)滿淡黃(huang)棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)、棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)或(huo)紅(hong)棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)物質,并含淀粉粒。具緣紋孔導管直徑17~178μm。棕(zong)(zong)(zong)色(se)(se)塊散在,形狀、大(da)小及顏色(se)(se)深淺不(bu)一。
(2)取本品(pin)(pin)粉末0.25g,加(jia)乙醇50ml,加(jia)熱回(hui)流1小時,濾過,濾液濃縮至3ml,作(zuo)(zuo)為(wei)供(gong)(gong)試品(pin)(pin)溶(rong)液。另(ling)取何首烏對照藥材(cai)0.25g,同法制成對照藥材(cai)溶(rong)液。照《薄層色譜(pu)法檢(jian)(jian)驗(yan)標(biao)準操作(zuo)(zuo)程序》(附錄ⅥB)試驗(yan),吸上述(shu)兩種(zhong)溶(rong)液各2μl,分(fen)別點(dian)于同一(yi)以羧甲(jia)基(ji)纖(xian)維素鈉為(wei)黏合(he)劑(ji)(ji)的硅膠H薄層板(ban)上使成條狀(zhuang),以三氯甲(jia)烷(wan)一(yi)甲(jia)醇(7:3)為(wei)展(zhan)開劑(ji)(ji),展(zhan)至約(yue)(yue)3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲(jia)烷(wan)一(yi)甲(jia)醇(20:1)為(wei)展(zhan)開劑(ji)(ji),展(zhan)至約(yue)(yue)7cm,取出,晾干,置紫外光(guang)燈(365nm)下檢(jian)(jian)視。供(gong)(gong)試品(pin)(pin)色譜(pu)中,在(zai)與對照藥材(cai)色譜(pu)相應的位置上,顯(xian)相同顏色的熒光(guang)斑(ban)點(dian)。

【檢查(cha)】水分不(bu)得過10.0%(附錄ⅨH第一(yi)法)。
總灰分(fen)不得過(guo)5.0%(附錄ⅨK)。

【含量測定】二苯(ben)乙烯苷避光(guang)操作。照高(gao)效液相色(se)譜法(附錄(lu)ⅥD)測定。
色(se)譜條件與(yu)系統(tong)適用性試驗(yan)以(yi)(yi)十八烷基硅烷鍵合硅膠(jiao)為(wei)填充劑(ji);以(yi)(yi)乙腈一水(25:75)為(wei)流(liu)動相;檢(jian)測波長為(wei)320nm。理論(lun)板數按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D一葡萄糖苷峰計算應不低于2000。
對照品溶液(ye)的制(zhi)備取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯(xi)-2-O-β-D一葡萄糖苷(gan)對照品適量,精密稱定,加(jia)稀乙醇制(zhi)成(cheng)每1ml含0.2mg的溶液(ye),即得。
供(gong)試品溶液的制備取(qu)本品粉末(過四號(hao)篩)約0.2g,精密(mi)稱(cheng)定,置(zhi)具塞錐形瓶中,精密(mi)加入稀乙醇25m1,稱(cheng)定重(zhong)(zhong)量(liang),加熱回(hui)流30分鐘,放冷,再(zai)稱(cheng)定重(zhong)(zhong)量(liang),用稀乙醇補足減失(shi)的重(zhong)(zhong)量(liang),搖(yao)勻(yun),靜置(zhi),上清液濾(lv)過,取(qu)續濾(lv)液,即得。
測(ce)定法(fa)分別精密吸取對(dui)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(ce)定,即(ji)得。
本品按(an)干燥品計算,含2,3,5,4’-四(si)羥基(ji)二苯乙(yi)烯-2-O-β-D一葡萄(tao)糖(tang)苷(C20H22O9)不得少(shao)于1.0%。
結合蒽醌照《高效液相色(se)譜法(fa)檢驗標準操作程序》測定(ding)。

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